Blízký infračervený spektrometr

Princip technologie blízkého infračerveného spektrometru

Blízké infračervené spektrum je generováno hlavně tehdy, když molekulární vibrace přechází ze základního stavu na vysokou energetickou hladinu v důsledku nerezonanční povahy molekulární vibrace. Zaznamenává se především zdvojnásobení frekvence a kombinovaná absorpce frekvence vibrací skupiny obsahující vodík X-H (X=C, N, O). . Různé skupiny (jako methyl, methylen, benzenové kruhy atd.) nebo stejná skupina mají zjevné rozdíly ve vlnové délce a intenzitě absorpce blízkého infračerveného záření v různých chemických prostředích.

Blízká infračervená spektroskopie má bohaté strukturní a kompoziční informace a je velmi vhodná pro měření složení a vlastností uhlovodíkových organických látek. Avšak v oblasti blízkého infračerveného spektra je intenzita absorpce slabá, citlivost je relativně nízká a absorpční pásy jsou široké a vážně se překrývají. Proto je velmi obtížné provádět kvantitativní analýzu opírající se o tradiční metodu stanovení pracovní křivky. Rozvoj chemometrie položil matematický základ pro řešení tohoto problému. Funguje na principu, že pokud je složení vzorku stejné, bude stejné i jeho spektrum a naopak. Pokud zjistíme shodu mezi spektrem a parametry, které mají být měřeny (nazýváme analytický model), pak pokud je měřeno spektrum vzorku, lze pomocí spektra a výše uvedené korespondence rychle získat data požadovaných parametrů kvality.

Jak měřit blízko infračervenou spektroskopii

Stejně jako konvenční analýza molekulové absorpční spektrometrie je měření transmisního spektra vzorků roztoku v technologii blízké infračervené spektroskopie jednou z jejích hlavních metod měření. Kromě toho se také běžně používá k přímému měření spektra difuzní odrazivosti pevných vzorků, jako jsou vločky, granule, prášky a dokonce i vzorky viskózní kapaliny nebo pasty. V oblasti blízké infračervené spektroskopie mezi běžně používané metody měření patří transmise, difuzní odraz, difuzní prostup a transflektance.

1. Režim přenosu

Stejně jako ostatní molekulární absorpční spektra se měření blízkého infračerveného transmisního spektra používá pro čiré, transparentní a jednotné kapalné vzorky. Nejčastěji používaným příslušenstvím pro měření je křemenná kyveta a indexem měření je absorbance. Vztah mezi spektrální absorbancí, délkou optické dráhy a koncentrací vzorku je v souladu s Lambert-Beerovým zákonem, to znamená, že absorbance je přímo úměrná délce optické dráhy a koncentraci vzorku. Toto je základ pro kvantitativní analýzu blízké infračervené spektroskopie.

Citlivost blízké infračervené spektroskopie je velmi nízká, takže obecně není nutné vzorek během analýzy ředit. Rozpouštědla, včetně vody, však mají zjevnou absorpci blízkého infračerveného světla. Když je optická dráha kyvety příliš velká, absorbance bude velmi vysoká, dokonce i nasycená. Proto, aby se snížily chyby analýzy, absorbance měřeného spektra se nejlépe řídí mezi 0,1-1 a obecně se používají kyvety 1-10 mm. Někdy jsou pro pohodlí často pozorována měření v blízké infračervené spektroskopii s absorbancí 0,01 nebo 1,5 nebo dokonce 2.

2. Režim difúzního odrazu

Vynikající výhody technologie blízké infračervené spektroskopie, jako je nedestruktivní měření, bez nutnosti přípravy vzorku, jednoduchost a rychlost atd., vyplývají především z režimu sběru spektra difúzního odrazu. Režim difúzního odrazu lze použít pro měření pevných vzorků, jako jsou prášky, bloky, listy a hedvábí, a také polotuhých vzorků, jako jsou pasty a pasty. Vzorek může mít jakýkoli tvar, např. ovoce, tablety, cereálie, papír, mléčné výrobky, maso atd. Není nutná žádná speciální příprava vzorku a lze jej přímo měřit.

Blízké infračervené spektrum difúzního odrazu neodpovídá Lambert-Beerovu zákonu, ale předchozí studie zjistily, že absorbance difuzního odrazu (ve skutečnosti záporný logaritmus poměru odrazivosti vzorku k referenční odrazivosti) a koncentrace mají za určitých podmínek určitý vztah. . Pro lineární vztah patří mezi podmínky, které je třeba splnit, tloušťka vzorku dostatečně velká, koncentrační rozsah úzký, fyzikální stav vzorku a podmínky spektrálního měření konzistentní atd. Použití difuzní reflektanční spektroskopie může také lze použít pro kvantitativní analýzu pomocí vícerozměrné korekce, jako je transmisní spektroskopie.

3. Režim difúzního přenosu

Režim difúzního přenosu je měření přenosového spektra pevného vzorku. Když dopadající světlo ozařuje pevný vzorek, který není příliš tlustý, světlo se propouští a difúzně odráží uvnitř vzorku a nakonec prochází vzorkem a zaznamenává spektrum na spektrometr. Toto je difúzní přenosové spektrum. Režim difúzního přenosu se často používá pro měření tablet, vzorků filtračního papíru a vzorků tenkých vrstev pomocí blízké infračervené spektroskopie. Jeho spektrální absorbance má lineární vztah s koncentrací složky.

4. Transflexní režim

Měření transmisního spektra vzorku roztoku spočívá v průchodu dopadajícího světla vzorkem a měření propustného spektra na druhé straně. Na rozdíl od toho je v transflektivním režimu za roztokem vzorku umístěno reflexní zrcadlo. Dopadající světlo prochází vzorkem a před opětovným vstupem do roztoku vzorku se odráží od zrcadla. Transflektivní spektrum se měří na stejné straně dopadajícího světla. Světlo prochází vzorkem dvakrát, takže délka optické dráhy je dvakrát větší než u běžného transmisního spektra. Transflektivní režim je navržen pro pohodlí měření spekter. Protože dopadající světlo a odražené světlo jsou na stejné straně, můžete do jedné sondy nainstalovat dráhu dopadajícího světla i dráhu odraženého světla a na přední konec sondy nainstalovat dutinu. Nahoře je reflektor. Při použití se sonda vloží do roztoku, roztok vstoupí do dutiny, světlo svítí do roztoku z dráhy dopadajícího světla, odráží se zpět k roztoku na reflektoru a poté vstupuje do dráhy odraženého světla a vstupuje do spektrometr pro měření spektra. Spektrum prostupu a odrazu je v podstatě také spektrum propustnosti, takže jeho absorbance má lineární vztah s koncentrací.